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三氯化磷的制备

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三氯化磷的制备

发布日期:2019-05-27 作者: 点击:

将干燥的氯气通入磷和三氯化磷的混合溶液中,再经蒸馏精制而成。
原料:黄磷,液氯safety in the manufacture of phosphorus trichloride  将黄磷加热熔融后,由专用的黄磷?#21512;?#24448;复泵输入到已经加有适量三氯化磷作母液,的反应器内,通氯,进行放热反应,生成的三氯化磷蒸气进入精馏塔精馏,得三氯化磷流入贮罐(见图5—3)。

 反应式

2P  + 3Cl2→ 2PCl3+  313.95kJ/mol

          (黄磷)    (氯)  (三氯化磷)

工艺流程见图5—3。

图5—3  三氯化磷的工艺流程图

(1)熔磷  将黄磷投入熔化罐加热熔融。

 黄磷是自燃物品,需贮于水中,离开水面极易自燃,故投料前熔磷罐必须充氮或二氧化碳,驱净空气。投料时,动作要快,以防自燃。黄磷的熔点甚低,加热温度不必太高,可用夹层热水加热。

(2)反应  黄磷与氯气在反应器中反应,生成三氯化磷。反应迅速,并放出大量的热,危险性很大。

①反应时必须先加入适量的三氯化磷,生产上称为“底磷”,使黄磷与三氯化磷混合后,再通入氯气进行反应,这样比较稳妥。生产中还必须定期测定“底磷”的含量,勿使过少。

②黄磷与氯气的比例必须适当,如果黄磷量不足,则氯气与三氯化磷作用,将生成五氯化磷。后者为白色固体,容易升华,往往?#27695;?#31649;道,导致事故的发生。若五氯化磷量已较多,在投入黄磷时,则立即与黄磷猛烈反应而还原成大量三氯化磷。其反应如下:

3PCl5  +2p   →  5PCl3

            (五氯化磷)    (三氯化磷)

在反应过程中,因产生高温,三氯化磷大量气化,以致压力升高,容易发生冲料。冲料后,将使黄磷?#40644;?#21943;出,黄磷遇空气即自燃,容易引起火灾;有时来不及冲料?#22836;?#29983;爆炸,后果极为严重。在生产中已有事?#24335;?#35757;,必须充分警惕。所以要采用专用的?#21512;?#24448;复泵来输送熔融的黄磷。用这种泵输送黄磷,能使加入磷的量不会一次过多,可以防止与五氯化磷猛烈反应而造成爆炸或冲料。

③反应产生大量热量,必须及时冷却。冷却方法宜将冷水沿反应器壁四面喷淋,不宜采用夹层通冷水的方法,以防万?#40644;?#22721;渗漏,夹层冷却水的压力使水进入反应器中,与三氯化磷猛烈反应而引起爆炸。

PCl3   +  3H2O  →  H3PO3+3HCl↑

                        (亚磷酸) (氯化氢)

?#35789;?#29992;喷淋法,也要经常检修反应器,严防渗漏。冷凝器同样如此。

④通氯气的管道必须插入反应液底部。如果管道折断,氯气在液面上与三氯化磷反应生成五氯化磷:

PCl3+Cl2→PCl5

                   (五氯化磷)

则在加入熔磷时极易发生爆炸或冲料。

⑤控制反应器内“底磷”液面,可以采用底磷浮标仪,或称“底磷浮标”。“底磷浮标”?#35805;?#21487;以根据反应罐内在?#27426;?#28201;度下黄磷与三氯化磷的混合比重制成。浮标上端装上铁杆,外套一个螺管式变压器,再接仪表指示。根据浮标的高度不同,而产生的电流也不同,即可判断出“底磷”液位的高度。

(3)精馏  从反应器出来的热的气化了的三氯化磷在精馏塔中精馏,取得三氯化磷冷凝液,进入贮槽。

若三氯化磷含游离磷高,在脱酸及下一步化合反应时会因黄磷自燃而引起燃烧爆炸,所以应?#32454;?#25511;制三氯化磷的质量。

本文网址:http://www.zbpb.icu/news/522.html

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